声明

本文是学习GB-T 5550-2016 表面活性剂 分散力测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了表面活性剂分散力的测定方法。

本标准适用于阴离子型分散剂分散力的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6372 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

在定量的分散剂试样和标样溶液中,分别加入定量的快色素大红3RS
溶液,在相同搅拌速度下, 一
次加入定量的稀硫酸溶液,使快色素的反式重氮盐迅速转为顺式重氮盐,并与色酚偶合成不溶性偶氮染
料分散液,在密闭条件下,滴滤纸扩散渗圈,比较试样与标样的渗圈面积大小,从而计算出分散剂分散力

的百分值。

4 试剂和材料

4.1 用水规格

本标准所用水均应符合GB/T6682 中规定的三级水要求。

4.2 95%乙醇

规格为化学纯。

4.3 硫酸溶液

c(1/2H₂SO₄)=1.00 mol/L。

4.4 氢氧化钠溶液

NaOH=33%。

4.5 快色素大红3RS 溶液

浓度为60 g/L。

称取快色素大红3RS6 g(精确至0.01 g)于烧杯中,加95%乙醇6 mL
打浆,加氢氧化钠溶液

6mL, 搅拌均匀,加60℃水88 mL,
充分溶解,过滤至棕色容量瓶中,冷却至室温备用。现配现用。

GB/T 5550—2016

5 仪器

5.1 磁力搅拌器。

5.2 容量瓶:容量为500 mL。

5.3 棕色容量瓶:容量为100 mL。

5.4 有分度吸管:容量为5 mL、50 mL。

5.5 无分度吸管:容量为1 mL、5mL。

5.6 滤纸:直径为11 cm 的快速定性滤纸。

5.7 分散力测定仪:规格为180 mm×180 mm×5mm 的浮法玻璃一块,180 mm×180
mm×10 mm 航空级有机玻璃一块(在有机玻璃中心有一直径为3 mm 的小孔)。

5.8 秒表:量程为1 s~10 h。

5.9 不锈钢直尺:分刻度为1 mm。

5.10 烧杯:容量为150 mL。

5.11 天平:精度为0.0001 g 的分析天平。

6 采样

按GB/T6372 的规定采样、制备和贮存试样。

7 测定

7.1 分散剂试样和标样溶液的配制

称取试样和标样各0.5 g(精确至0.001 g),置于烧杯中,加水溶解,移入500 mL
容量瓶中稀释至刻

度,摇匀备用。

对应于检测的分散剂产品,由相应的行业标准的制定单位提供标准样品作为检测时参照物(标样经

过权威机构检定确认)。

7.2 测定液的配制

按表1规定的量,用有分度吸管分别吸取试验溶液和标样溶液,置于5只烧杯中,加入规定量的水
和快色素大红3RS
溶液,置于磁力搅拌器上,在室温及相同的搅拌速度条件下,加入约4 mL
硫酸溶液

直至测定液的颜色由清澈的红色变为混浊的红色为终点。搅拌2 min,静置备用。

1 测定液的配制

单位为毫升

溶液

试样

标样

1号

2号

3号

4号

5号

分散剂溶液

28.5

30.0

28.5

30.0

31.5

快色素大红3RS溶液

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

硫酸溶液

4

4

4

4

4

62.5

61.0

62.5

61.0

59.5

总体积

100

100

100

100

100

注:所吸取的试样和标样的体积,可按试样和标样的分散力范围调节。

GB/T 5550—2016

7.3 滤纸扩散渗圈的滴定操作

把两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于分散力测定仪的两块玻璃板之间,滤纸中心和有机玻璃
玻璃板小孔重合,用无分度吸管自烧杯中部吸取1.0 mL
滴定液,连续逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔
中(以测定液不溢出小孔为准)。滴定逐渐向四周扩散,形成中间为红色的渗圈和外圈的水圈,当最后一

滴渗入滤纸后,立即用秒表计时,2 min
后取出滤纸,立即用铅笔划出红色渗圈区的最长直径 D₁ , 并 在

垂直于D₁ 的方向划出直径 D。(如图1)。 D₁≥50 mm,D₂≥50 mm。

style="width:5.25997in;height:4.20662in" />

图 1

8 分散力的计算及评定

F

值。 F

值为渗圈的平均扩散面积参数,单位为平方毫米(mm²)。

值按式(1)计算:

用直尺准确测量红色区的 D₁ 和 D2

style="width:1.62006in;height:0.6468in" />

…………………………

(1)

式中:

D₁—— 红色渗圈区的最长直径,单位为毫米(mm);

D₂— 红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径,单位为毫米(mm)。

通过计算可得出五个 F 值 :

F₁— 1 号溶液的F 值 ;

F₂— 2 号溶液的 F 值 ;

F₃— 3 号溶液的 F 值 ;

F,—4 号溶液的F 值 ;

F,— 5 号溶液的 F 值。

要求所测得的 F 值分档清,即 F₂>F 、F,>F>Fa。

把试样的 F₁ 值分别与标样的 F³ 、F 、F, 值比较,若接近于 F₃
值,则试样的分散力值 P(%) 按

式(2)计算:

style="width:1.81327in;height:0.6468in" /> ………………………… (2)

若接近于F, 值,则试样的分散力值P(%) 按式(3)计算:

GB/T 5550—2016

style="width:1.78007in;height:0.64658in" /> (3)

若接近于 F 。值,则试样的分散力值 P,(%) 按式(4)计算:

style="width:1.80005in;height:0.63338in" /> (4)

同样,把试样的 F 。值分别与标样的 F₃ 、F 、F 。 值比较,若接近于 F 。
值,则试样的分散力值 P²

(%)按式(5)计算:

style="width:1.65326in;height:0.6468in" /> (5)

若接近于 F, 值,则试样的分散力值 P2(%) 按式(6)计算:

style="width:1.80005in;height:0.63998in" /> (6)

若接近于F, 值,则试样的分散力值 P2(%) 按式(7)计算:

style="width:1.79344in;height:0.63316in" /> (7)

若 F₁ 或 F₂ 值分别处于F 、F 、F,
每二档的中间数值,则可按接近于该二档的任何一档相应的公

式计算。

本方法 P₁ 与 P₂ 值的绝对差值应小于5%,若 P, 与 P₂
值的误差在允许范围内,则取其算术平均

值作为试样的分散力值 P, 按式(8)计算:

style="width:1.79329in;height:0.62678in" /> ………… …………… (8)

若 P₁ 与 P₂ 值的误差大于本方法的允许误差,则需要新测定。

分散力的评定:

— — 若试样的分散力为(100±1)%,则评定为100%;

— — 若试样的分散力为(105±1)%,则评定为105%;

— — 若试样的分散力在101%~104%之间,则评定为100%~105%,其余以此类推。

若试样的 F 值不在标准样的F
值范围内,则应调整试样溶液的用量(体积),重新测定。

9 试验报告

试验报告应包括下列各项:

— — 完全鉴别样品所需的全部资料;

采用的方法(包括本标准中的规范性引用文件);

— 结 果 及 其 表 示 方 式 ;

—— 本标准或引用标准中规定的或任选的操作细节,以及会影响结果的情况。

延伸阅读

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